中藥丹參酮提取物CDE備案——符合國字藥標準

本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根莖經加工制成的提取物。

【制法】　取丹參，粉碎成粗粉，加乙醇加熱回流提取三次，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮成相對密度為1.30～1.35（60℃）稠膏，用熱水洗至洗液無色，80℃干燥，粉碎成細粉，即得。

【性狀】

本品為棕紅色的粉末；有特殊氣味，不具引濕性。

【鑒別】　取本品35mg，加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0.5g，加甲醇20ml，加熱回流提取1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加熱水洗至洗液無色，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取隱丹參酮對照品與丹參酮Ⅱ_A對照品，分別加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分　不得過5.0%。

熾灼殘渣　照熾灼殘渣檢查法測定，不得過3.0%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，不得過10mg/kg。

【指紋圖譜】　照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為25cm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.026%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為270nm；柱溫為25℃；流速為每分鐘0.8ml。理論板數按隱丹參酮峰計算應不低于20000。

參照物溶液的制備　取隱丹參酮對照品和丹參酮Ⅱ_A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含隱丹參酮30μg和丹參酮Ⅱ_A130μg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品約5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法　分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。

供試品指紋圖譜中應分別呈現與參照物色譜峰保留時間相同的色譜峰。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90；隱丹參酮的峰高值不得低于丹參酮Ⅰ的峰高值。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.026%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為270nm；柱溫為25℃；流速為每分鐘1.2ml。理論板數按隱丹參酮峰計算應不低于20000。

對照品溶液的制備　取隱丹參酮對照品和丹參酮Ⅱ_A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含隱丹參酮10μg和丹參酮Ⅱ_A60μg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品約5mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法　分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計算，含隱丹參酮（C₁₉H₂₀O₃）不得少于2.1%，丹參酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）不得少于9.8%。

【貯藏】　遮光，密封，置陰涼干燥處。