GMP認證山梨酸鉀輔料藥——抑菌劑

本品為（E，E）-2，4-己二烯酸鉀鹽。由山梨酸與碳酸鉀或氫氧化鉀反應(yīng)制得。按干燥品計算，含C₆H₇KO₂應(yīng)為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色鱗片狀或顆粒狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鑒別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（附圖）一致。

（3）本品的水溶液顯鉀鹽鑒別（1）的反應(yīng)。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加水5ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液比較，不得更深。

氯化物　取本品0.40g，加水15ml使溶解，邊攪拌邊加稀硝酸10ml，濾過，用水10ml分次洗滌殘渣，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.018%）。

硫酸鹽　取本品1.05g，加水30ml使溶解，邊攪拌邊加稀鹽酸2ml，濾過，用水8ml分次洗滌，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.038%）。

有關(guān)物質(zhì)　避光操作。取本品適量，精密稱定，加溶劑（50%甲醇）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照溶液。

精密量取對照溶液，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為靈敏度溶液。

精密量取靈敏度溶液10μl，照含量測定項下的色譜條件，注入液相色譜儀，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于5。

另精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，照含量測定項下的色譜條件，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%。

重金屬　取本品2.0g，置坩堝中，加氧化鎂0.5g，緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時。用鹽酸溶液（1→2）10ml分2次溶解殘渣，滴加濃氨溶液至對酚酞指示液顯中性，放冷，加冰醋酸使紅色消失，再加冰醋酸0.5ml與醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取標準鉛溶液2.0ml，加氧化鎂0.5g，同上法操作，含重金屬不得過百萬分之十。

鉀　取本品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.46mg的溶液。精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加入氯化鈉溶液（含0.2g/ml氯化鈉的1%鹽酸溶液）2.0ml，用1%鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別量取對照品貯備液2.0ml、4.0ml和6.0ml置100ml量瓶中，分別加入氯化鈉溶液2.0ml，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，得到每1ml中約含鉀為0.6μg、1.2μg、1.8μg的溶液，作為對照品溶液。

以含4mg/ml氯化鈉的1%鹽酸溶液，作為空白溶液。

照原子吸收分光光度法，在766.5nm的波長處測定。含鉀（K）應(yīng)為24.5%～27.6%。

【含量測定】

照高效液相色譜法測定。

取山梨酸鉀對照品適量，加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，置紫外光燈下照射至產(chǎn)生約1%的降解（按峰面積比），作為系統(tǒng)適用性溶液［紫外照射參考條件：光照波長254nm和365nm，在18W下照射約2小時。若照射后能產(chǎn)生約1%的降解（按峰面積比），其他等效紫外條件也適用］。

取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，山梨酸鉀峰的保留時間約為15分鐘，山梨酸鉀主峰前應(yīng)檢出3個降解產(chǎn)物峰，主成分峰前相鄰降解產(chǎn)物峰（相對保留時間約為0.92）與主成分峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　取本品適量，精密稱定，加溶劑（50%甲醇）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

另取山梨酸鉀對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液，同法測定。

按外標法以峰面積計算。

【類別】抑菌劑。

【貯藏】遮光，密封保存。